水熱合成反應釜的操作方法
1. 使用前先將四氟內杯需用酸液(因實驗要求)浸泡一段時間,可將四氟杯表面附著物清洗干凈。
2. 將反應物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內,并保證加料系數小于80%。
3. 確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套或 PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋鈕擰緊為止。
4. 將水熱合成反應釜置于加熱器內,按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。
5. 當確認釜內溫度低于反應釜系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。待反應結束將其降溫時,也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率(小于5℃)操作,以利安全和反應釜的使用壽命。
6. 確認釜內溫度低于反應釜系種溶劑沸點后,先用螺桿把釜蓋旋鈕松開,然后將釜蓋打開。
7. 水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清理干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。
水熱合成反應釜的注意事項及防護措施
1. 使用時,嚴禁超溫超壓使用,不要超過zui高使用溫度,工作壓力zui高3MPa.
2. 反應內杯容量zui高80%。如果反應物的產氣量很大,建議冷硝化隔夜,全用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!
3. 烘箱質量要好,烘箱幾個問題實際控溫要達到加減2度,一定要注意烘箱溫度過沖。注:有的烘箱溫度過沖會有20度,高溫時更明顯,建議設定溫度分段設定。
4. 烘箱開始升溫時房間內不得有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可進入,取罐時需有必要的安全防護措施,比如:面部防護,手腳防護,呼吸防護等。